Отже, з плином часу властивості косметичного продукту можуть змінюватися під впливом мікроорганізмів, окислення, УФ-випромінювання, хімічних взаємодій між компонентами. Створення стабільного косметичного засобу вимагає всебічного аналізу та розуміння інформації, зібраної на етапі складання рецептури та дослідження отриманого складу. Оцінка поведінки продукту в часі - важливий етап розробки, тривалий і витратний, але необхідний: адже виробник зобов'язаний визначити термін придатності кошти і гарантувати стабільність і безпеку своєї продукції протягом всього цього терміну, а також визначити умови, в яких це може бути гарантовано. Якщо в рецептурі використана давно відпрацьована і вивчена база (так зване «шасі»), терміни тестування можна дещо скоротити, але зовсім відмовитися від нього не можна: адже навіть давно знайома система здатна піднести сюрпризи при внесенні до неї змін.
Звичайно, самий надійний спосіб оцінки стабільності - зберігати зразки протягом усього терміну придатності (наприклад, 30 місяців) при стандартних умовах, періодично перевіряючи характеристики продукту. Технічно це, може бути, і обгрунтовано, але з комерційної точки зору недоцільно, інакше продукція ризикує застаріти до моменту її серійного виробництва. Тому в дійсності перед запуском продукту у виробництво проводять прискорені тести, а спостереження за поведінкою продукту в реальному часі триває весь час, поки він випускається. Таких тестів зазвичай кілька:
• тест на прискорене старіння (зберігання зразків при підвищеній температурі);
• тест на стресові температурні впливи (цикли заморожування / розморожування або охолодження / нагрівання);
• зберігання при стандартних умовах (20 або 25 ° С) або при кімнатній температурі (перевірка поведінки продукту в реальних умовах);
• тест на провокаційне зараження (challenge test), що дозволяє оцінити здатність обраної системи консервантів захищати продукт від мікробіологічної псування;
• перевірка фотостабільні;
• перевірка сумісності з упаковкою.
Принцип прискореного старіння для оцінки стабільності і терміну придатності продукції запозичений у фармацевтичній промисловості. Методологія тестування заснована на зберіганні зразків при підвищеній температурі: згідно з правилом Вант-Гоффа, швидкість реакцій першого порядку збільшується в 2-4 рази при підвищенні температури на 10 ° С, та й мікроорганізми з підвищенням температури поводяться активніше. Це дозволяє швидше виявити проблеми, які можуть виникнути при зберіганні кошти в звичайних умовах. Крім того, тест на прискорене старіння застосовується і для прогнозування терміну придатності. Наприклад, вважається, що емульсія, стабільна при 40 ° С протягом шести місяців, або трьох місяців при 45 ° С, може зберігатися два роки в стандартних умовах.
Прискорене старіння проводять при різних температурах - 37, 40 або 45 ° С, іноді навіть вище. Точні значення температури і тривалість тесту різняться в залежності від цілей тестування і етапів розробки продукту. Наприклад, тести на прискорене старіння при 50 ° С слід проводити тільки в тому випадку, якщо продукція призначена для продажу в дуже жаркому кліматі: в будь-якому іншому випадку при цій температурі в засобі будуть відбуватися зміни, які ніколи не будуть мати місце в реальності. Звичайна тривалість тесту - кілька місяців (від двох до шести). Через певні проміжки часу зразки перевіряють за певними показниками і порівнюють з показниками на початку тесту і з даними для зразків контрольної групи. Зразки контрольної групи зберігають при 4 ° С (плюс-мінус два градуси): при такій температурі фізико-хімічні та мікробіологічні процеси, хоч і не припиняються зовсім, але протікають досить повільно. Тривалість зберігання контрольних зразків повинна збігатися з тривалістю зберігання зразків в самому тривалому тесті; при цьому дуже важливо підтримувати стабільну температуру зберігання.
При проведенні тестування на прискорене старіння потрібно розуміти, що результати не завжди можуть бути з абсолютною достовірністю екстраполювати на поведінку продукту в звичайних умовах. Наприклад, стабільність деяких інгредієнтів, як уже говорилося вище, знижується зі зростанням температури. Якщо продукт містить вуглеводи, то при високій температурі можна очікувати протікання реакцій карамелизации або глікозилювання, чого в звичайних умовах відбуватися не буде. Проте, прискорене старіння дає цінні дані, що дозволяють визначити неприйнятні умови зберігання, а також відсікти явно невдалі склади, що демонструють нестабільність. Так, продукт, нестабільний при дуже високій температурі, не обов'язково буде нестабільний в реальних умовах використання. Але, з іншого боку, якщо засіб виявився стабільним в тесті на прискорене старіння, воно буде стабільним і при звичайних умовах.
Якщо планується поставляти продукцію в різні кліматичні зони, при плануванні випробувань корисно враховувати кліматичні дані для різних географічних регіонів. Вважається, що тести слід проводити при середній максимальної кінетичної температурі і середньої максимальної вологості. Вологість моделюють або шляхом зберігання косметики в кліматичній камері, що може дозволити собі не кожен виробник, або зберіганням в закритому контейнері, атмосфера якого знаходиться в рівновазі з насиченим розчином певної солі. Наприклад, насичений розчин нітрату калію при 40 ° С забезпечить відносну вологість в закритій ємності 88%, хлориду натрію - 75%, а хлориду магнію - всього 32%.
Тест на провокаційне зараження (challenge test) також служить цінним інструментом прогнозування терміну придатності продукції. Суть тесту полягає в тому, що випробовувані зразки заражають певними штамами мікроорганізмів, а через певні проміжки часу (наприклад, через 6 годин, 24 години, 7 днів, 14 днів, 21 день і 28 днів) відбирають аліквоти, роблять посів і підраховують утворюються колонії . Кількість КУО / мл на певному етапі тесту вказує на здатність системи консервантів впоратися із зараженням. Зазвичай це виражається за допомогою величини десятикратного скорочення D - часу, необхідного для зменшення популяції тестових мікроорганізмів в десять разів. Наприклад, для неадаптованих грамнегативнихбактерій значення D має бути близько 30 годин. Це означає, що, якщо консервант не зможе впоратися з внесеним зараженням за перші 30 годин, то мікроорганізми в продукті будуть продовжувати існувати і розмножуватися.
Для оцінки адекватності та придатності системи консервантів тести на провокаційне зараження проводять як із зразками, що зберігаються при звичайних умовах, так і зі зразками з групи прискореного старіння: це покаже, наскільки консерванти здатні захищати продукт в ході зберігання. Однак при роботі зі зразками після прискореного старіння потрібно також брати до уваги термостабільність консерванту. Наприклад, імідазолідінілмочевіна чутлива до підвищених температур, і такі тести можуть привести до невірних результатів. Ще один приклад такого роду - альтернативна система захисту косметики від мікробного зараження на основі ферментів лактопероксідаза і глюкозоксидаза. З ростом температури активність ферментів цілком може знизитися, а при певній температурі вони можуть инактивироваться повністю і незворотно. Система на базі лактопероксідаза і глюкозоксидаза зберігає активність після зберігання при 35 ° С протягом 24 тижнів, але при більш високій температурі активність втрачається. Це означає, по-перше, що для косметики, в якій використана дана система, температура тестів на прискорене старіння і температура зберігання зразків при проведенні навантажувальних мікробіологічних тестів не повинна перевищувати 35 ° С, а умови зберігання повинні враховувати цей нюанс, і в ході випробувань на стабільність перевірка активності ферментів обов'язкове.
Корисною практикою є також оцінка мікробної чистоти зразків продукції, що були у використанні (наприклад, після тестування споживчих характеристик), в порівнянні з контрольними, раніше не розкривати. Якщо загальна кількість аеробних мікроорганізмів в колишньому у вживанні зразку нижче 10 КУО / г, і система консервантів і раніше ефективна, рецептура вважається захищеною в умовах використання. Такі тести дають цінну інформацію і для визначення терміну придатності продукту після розтину.
Необхідно враховувати і той факт, що консерванти можуть адсорбуватися і на поверхнях упаковки, що контактують з продуктом. Наприклад, відомо, що парабени, бензойна, сорбінова та саліцилова кислоти адсорбуються поліетиленом. Тому дуже важливо проводити випробування стабільності косметики і ефективності системи консервантів саме в тій упаковці, в якій продукцію планується продавати.
Температурні цикли дають важливу інформацію по стабільності рецептури, але нічого не говорять про термін придатності. Зазвичай проводять п'ять циклів заморожування / розморожування (від -10 ° С до кімнатної температури протягом 24 або 48 годин). Іноді зразки оцінюються на стабільність при перепадах позитивних температур: для цього їх поміщають в спеціальну камеру, в якій температура змінюється від 4 до 45 ° С кожні 48 годин протягом місяця.
Оцінку сумісності продукту з упаковкою в ідеалі, звичайно, слід проводити саме в тій упаковці, в якій він буде продаватися. Однак, якщо це неможливо, тестування проводять в упаковці, максимально наближеною до обраної. Контрольні зразки для такого тесту зберігаються в упаковці з інертного матеріалу (зазвичай це герметична ємність зі скла), щоб упевнитися, що зміни (якщо такі спостерігаються) обумовлені взаємодією продукту з упаковкою, а не притаманні самій рецептурі.
Проблеми сумісності продукту з упаковкою можуть призводити до проблем з перевезенням і зберіганням. Погані бар'єрні властивості можуть призводити до улетучиванию аромати, вицвітання, окислення в результаті проникнення кисню, втрати ваги при зберіганні і т.п. Нарешті, несумісність з упаковкою може призводити до деформації, розтріскування, розм'якшення або набухання упаковки, адсорбції інгредієнтів на внутрішній поверхні (в тому числі і консервантів), міграції барвників та інших компонентів матеріалу упаковки в продукт. Такий тест також корисний в плані отримання інформації для прогнозування терміну придатності.
Тест на фотостабільність можна проводити в реальних умовах (як правило, це вплив денного світла з північної сторони протягом місяця), але в цьому випадку тест неможливо стандартизувати і забезпечити відтворюваність умов. Тому для таких випробувань частіше використовують штучне освітлення зі спектром, близьким до спектру сонячного світла. Зазвичай в якості джерела світла застосовують дугову лампу з вугільними електродами або ксенонову дугову лампу, причому остання краще за спектральним характеристикам. Стабільність зразків оцінюється через певні проміжки часу за ступенем зміни кольору, а також по запаху, зовнішнього вигляду і консистенції в порівнянні з контрольним зразком, що зберігалися в темряві. Крім того, деякі виробники перевіряють стійкість продукції при штучному освітленні, характерному для торгових залів.
Важливість проведення всебічного тестування демонструє реальна історія. Розробник перевірив очищающий крем для обличчя на стабільність в умовах прискореного старіння, на фотостабільність, колоїдну стабільність, сумісність з обраної упаковкою, і продукт був випущений на ринок. Однак через кілька тижнів після надходження в продаж почалися нарікання з приводу відділення масла, і з кожним днем ситуація погіршувалася. Чи було це виробничої проблемою? Ні. Просто, як з'ясувалося, поставки відбувалися взимку, крем піддавався впливу низької температури і вібрації (перевезення автотранспортом), і поєднання цих факторів з високим вмістом внутрішньої масляної фази призвело до синерезису. Проблему можна було б передбачити, якби продукт був протестований за допомогою спеціального пристосування (лабораторного Струшувач) в умовах холоду і високої температури.
далі: Чи не краще зберігати косметику в холодильнику?
Олена червоний , Головний технолог СВАТ "Парфумерно-косметична фабрика" Модум-наша косметика ".
Чи було це виробничої проблемою?