Використання: для аналізу органічних речовин та фармацевтичних препаратів. Технічний результат винаходу полягає в створенні способу, що дозволяє зменшити тривалість визначення і розширити арсенал аналітичних способів визначення органічних речовин в розчинах. Суть винаходу: спосіб визначення органічних речовин у водних розчинах, що включає введення аналізованої проби в розчин, що містить бром, отриманий шляхом генерування з броміду калію, і кількісне визначення проби, генерування проводять в буферному розчині з рН 6-7 у присутності сенсибілізатора бенгальського рожевого і персульфата калію під дією випромінювання лампи розжарювання, а про кількість визначається проби судять за калібрувальним графіком. 2 мул., 1 табл.
Винахід відноситься до області аналітичної хімії і може бути використано для аналізу органічних речовин та фармацевтичних препаратів.
Відомий спосіб визначення органічних речовин похідних фенолу (фенол, тимол, резорцин, саліцилова кислота) і первинних ароматичних амінів (сульфаніламідні препарати, похідні п-амінобензойної кислоти, натрію п-аміносіліцілата), який полягає в додаванні до аналізованого речовини в сильнокислой середовищі надлишку броміду калію і певної кількості бромата калію. Утворений бром реагує з органічною речовиною. Надлишок брому визначають йодометрической [1]. Відомий спосіб може бути використаний тільки для визначення щодо великий вміст органічних речовин. Відомий спосіб визначення органічних речовин, що полягає в кулонометрическом титрування аналізованого зразка бромом, електрогенерірованним в солянокислих розчинах з броміду калію на платиновому або золотом аноді [2]. До недоліків слід віднести те, що генерування брому можливо тільки в сильнокислому і електропровідних розчинах. Винаходом вирішується завдання розширення арсеналу аналітичних способів визначення органічних речовин в розчинах. Технічним результатом є спрощення способу, зменшення тривалості визначення, а також розширення арсеналу аналітичних способів визначення органічних речовин в розчинах. Для отримання такого технічного результату в пропонованому способі визначення органічних речовин, що включає введення аналізованої проби в розчин, що містить бром, отриманий шляхом генерування з броміду калію, і кількісне визначення проби, генерування проводять в буферному розчині з рН 6-7 у присутності сенсибілізатора бенгальського рожевого і персульфата калію під дією випромінювання лампи розжарювання, а про кількість визначається проби судять за калібрувальним графіком. Відмінність рішення, що заявляється полягає в тому, що генерування брому в присутності сенсибілізатора бенгальського рожевого, персульфата калію і буферного розчину з рН 6-7 відбувається фотохімічно, що дозволяє отримати бром в атомарному стані. Це сприяє збільшенню швидкості бромування органічних речовин і приводить до зменшення тривалості визначення. Крім того, можливість отримання брому в слабокислою і нейтральному середовищі дозволяє розширити коло об'єктів аналізу. Спосіб здійснюється наступним чином. У АМПЕРОМЕТРИЧНИЙ осередок поміщають буферний розчин з рН 6-7, бромід калію, персульфат калію, бенгальський рожевий, і на отриманий розчин діють світлом лампи розжарювання, генеруючи певну кількість брому. Про кількість брому в розчині судять по зміні струму в ланцюзі АМПЕРОМЕТРИЧНИЙ установки з двома поляризованими електродами при різниці потенціалів на електродах не менше 0,4 В. Після генерування певної кількості брому лампу розжарювання вимикають і вводять аналізовану пробу. Введення аналізованої проби в клітинку з генерованим бромом виключає необхідність постановки холостого досвіду. Бромування аналізованої проби призводить до зменшення кількості брому в осередку. Це супроводжується відповідною зміною показання гальванометра, яке пропорційно кількості брому, витраченого на бромування аналізованого речовини (фіг. 1). Зміст аналізованого речовини визначають за калібрувальним графіком, який було збудовано в аналогічних умовах, в координатах різниця ( 
n) між показаннями гальванометра до введення і після введення аналізованого речовини від концентрації його в розчині (фіг. 2). Приклад 1. Проводилось визначення ряду органічних речовин і фармацевтичних препаратів з використанням стандартних розчинів. У АМПЕРОМЕТРИЧНИЙ осередок поміщають 5 мл 2 М розчину броміду калію, 5 мл 0,1 М свіжоприготованого персульфата калію, 10 мл фосфатного буферного розчину з рН 7,0, 4 мл 0,001 М розчину бенгальського рожевого. У розчин поміщають 2 платинових мікроелектрода, на які подається різниця потенціалів 0,5 В. При постійній швидкості перемішування на розчин діють світлом лампи розжарювання потужністю 120 Вт з відстані 20 см. Про концентрації брому судять по зміні струму в ланцюзі за шкалою гальванометра. Після генерування певної кількості брому лампу розжарювання вимикають і вводять в осередок 0,5-1 мл аналізованого речовини, фіксуючи при цьому зміна показань гальванометра. Для проведення подальших визначень розчин, що знаходиться в АМПЕРОМЕТРИЧНИЙ осередки, знову опромінюють світлом лампи розжарювання, як описано вище, генеруючи в ньому певну кількість брому. Одну і ту ж систему використовують для визначення 5-6 разів. Зміст аналізованого речовини визначають за калібрувальним графіком, який було збудовано в координатах різниця ( n) між показаннями гальванометра до введення і після введення аналізованого речовини від концентрації його в розчині. Результати аналізів представлені в таблиці. З даних, наведених у таблиці, слід, що пропонований спосіб визначення органічних речовин характеризується достатньою точністю і хорошою відтворюваністю результатів, простий у виконанні, експрес, не вимагає дорогого апаратурного оформлення. Визначення пропонованим методом в порівнянні з відомими методами може проводитися в слабокислих і нейтральних розчинах, що дозволяє розширити арсенал аналітичних способів визначення органічних речовин. Джерела інформації 1. Ешворт М.Р. Титриметричні методи аналізу органічних сполук. - М .: Хімія, 1968, с. 149-158. 2. 3озуля А.П. Кулонометрический аналіз. - Л .: Хімія, 1968, с. 62-71.
формула винаходу
Спосіб визначення органічних речовин у водних розчинах, що включає введення аналізованої проби в розчин, що містить бром, отриманий шляхом генерування з броміду калію, і кількісне визначення проби, що відрізняється тим, що генерування проводять в буферному розчині з рН 6-7 у присутності сенсибілізатора бенгальського рожевого і персульфата калію під дією випромінювання лампи розжарювання, а про кількість визначається проби судять за калібрувальним графіком.
МАЛЮНКИ
Малюнок 1 , малюнок 2 , малюнок 3 , малюнок 4
